Autoklavieren

Datum: 14. Oktober 2022

Von Luc Moeyersons

In der Architekturlaminierungsindustrie begannen Laminatoren bald, Wege zu finden, um die Verarbeitungsausbeute und -geschwindigkeit zu verbessern.

Da es sich beim Autoklavieren um einen Batch-Prozess handelt, wurden im Rahmen des kontinuierlichen Laminierungsprozesses die Autoklavenzyklen und -ladungen schon seit geraumer Zeit analysiert und geändert, mit unterschiedlichem Erfolg.

Der beste Weg ist meines Wissens das, was in der Branche als „Blockautoklavieren“ bekannt ist.

Dies bedeutet, dass nicht jedes einzelne Laminat durch einen Abstandshalter getrennt wird, sondern dass Laminatblöcke gebildet werden, um die Beladung des Autoklaven zu erhöhen.

Da eine Erhöhung der Beladung einen Einfluss auf den Autoklavenzyklus hat, empfehlen wir, einige Tests der Autoklavenbeladung und des Autoklavenzyklus durchzuführen, wie aus diesem Dokument hervorgeht. Von diesem Stadium an kann man weitere Feinabstimmungen versuchen.

Während des Montage-/Laminierungsschritts werden Laminate entlüftet; mit anderen Worten: Luft wird zwischen dem (aufgerauten) PVB und den Glasgrenzflächen herausgedrückt oder angesaugt.

Nach diesem „Entlüftungsschritt“ wird das Laminat erhitzt und gepresst, um eine Kantenversiegelung zu erreichen und zu verhindern, dass erneut Umgebungsluft in das „Laminat“ eindringt.

Im Autoklaven werden für eine bestimmte Zeit Temperatur und Druck ausgeübt.

Temperatur:

- stellt sicher, dass PVB fließt und sich vollständig an das Glas anpasst (entfernt eventuelle Spannungen im Polymer).

- beseitigt die Oberflächenrauheit.

- stellt den endgültigen innigen Kontakt und die endgültige Haftung her.

Druck:

- Hält die Brille in (paralleler) Position.

- Erhöht die Löslichkeit gelöster flüchtiger Stoffe (Luft, Wasser usw.) und ermöglicht das Erreichen hoher Temperaturen ohne Blasenbildung.

Zeit:

- stellt sicher, dass beide oben genannten Parameter (insbesondere die Temperatur) vollständig und gleichmäßig angewendet werden.

Einzellaminat-Autoklav-Beladung:

In einer einzelnen Laminat-Autoklavenladung (sowohl für den Architektur- als auch für den Automobilbereich) beobachtet man einen Raum von ca. 2 cm Abstand zwischen jedem Laminat.

Dies geschieht, um einen hervorragenden Luftstrom zwischen den Laminaten zu ermöglichen (horizontal oder axial, je nach Autoklavendesign) und um zu vermeiden, dass die Laminate einander berühren.

Wenn Laminate einander berühren würden, würde dies zu einer Behinderung des Luftstroms führen und es könnte zu Glasbruch kommen.

Vibrationen von Laminaten müssen ebenfalls vermieden werden, da dies zu Kantendefekten führen kann (Randblasen, die aufgrund der Energiebelastung durch Vibrationen aus der Lösung austreten).

Aufgrund dieses geringen Last-/Kapazitätsverhältnisses (Glas-Luft-Verhältnis: 2 bis 8 %) kann ein hervorragender Wärmeaustausch erreicht werden, allerdings ist die Energieübertragung im Autoklaven offensichtlich nicht ideal. Der Heiz- und Kühlzyklus dauert länger als der Temperaturhalteschritt.

Block-Autoklav-Beladung:

Bei der Beladung eines Blocklaminat-Autoklaven muss ein Raum von ca. eingehalten werden. Zwischen jedem Laminatblock einen Abstand von 2 cm einhalten.

Die Dicke des Blocks hängt von der gewünschten Zykluslänge des Autoklaven, der Heiz- und Kühlkapazität des Autoklaven usw. ab.

Innerhalb des Laminatblocks muss ein Pulver verwendet werden, um sicherzustellen, dass die Laminate anschließend entfernt werden können (Luft kann zwischen die Laminate eindringen, sodass ein Laminat nach dem Autoklavieren aus dem Block entfernt werden kann).

Dieses Blockautoklavieren führt zu einem höheren Last-/Kapazitätsverhältnis (Glas-Luft-Verhältnis: von 12 bis 35 %), birgt jedoch das Risiko einer schlechteren Wärmeübertragung um und innerhalb des Laminatblocks.

Dies kann dazu führen, dass sich das Glas an die Lufttemperatur anpasst (und dadurch die maximale Temperatur und Zeit sinkt) und dass es aufgrund von Temperaturschwankungen innerhalb der Glasscheiben zu einem thermischen Bruch kommt.

Vorteile und Nachteile:

Stapelung einzelner Laminate:

+Ermöglicht aufgrund der geringeren Glasmasse im Autoklaven einen kürzeren Autoklavenzyklus.

+Sorgen für eine sehr gute Temperaturgleichmäßigkeit.

+Und dadurch geringeres Risiko eines thermischen Bruchs.

-Erzeugt eine geringere Beladungsdichte des Autoklaven.

-Druckstellen können zu Oberflächenfehlern und optischen Verzerrungsstellen führen.

Blockstapelung:

+Höhere Ladekapazität

+Weniger Energie (pro Flächeneinheit) aufgrund weniger Heiz-/Kühlschritte.

-Höheres Risiko eines thermischen Bruchs

-Längerer Autoklavenzyklus.

– Temperatur: 125 bis 145° C

– Druck: 8 bis 15 Atm (Bar)

– Zeit: 30 Min. bis 12 Std.

l Einweichzeit: mindestens 20 Minuten

l Aufgrund der Dicke des Glases oder der Glasblöcke und der Gefahr eines thermischen Bruchs werden in Architekturanwendungen im Allgemeinen längere Zyklen verwendet als in Automobilzyklen.

Um ein schnelles und sicheres Stapeln zu ermöglichen, müssen die Stützstangen einen Winkel von 2 bis 7 Grad zur vollen Vertikale aufweisen.

Dies ermöglicht auch eine Lagerung mit geringem Druck (auf die Auflagepunkte) durch das Gewicht des Laminatblocks.

Wenn der Winkel weniger als 2 Grad betragen würde, steigt die Gefahr, dass Laminate bei der geringsten Bewegung oder Kraft herunterfallen.

Es muss sichergestellt werden, dass sich diese Stützstangen alle in derselben „dreidimensionalen Platte“ befinden. Glas würde sich jeder Verformung anpassen und das PVB würde es an Ort und Stelle halten, sobald es beim Abkühlen „steif“ wird. (Eine solche Verformung aus 100 % Flachheit kann durch erneutes Autoklavieren, gestützt durch eine vollkommen ebene Unterlage, wiederhergestellt werden.)

Um einen „weichen“ Halt zu bieten, kann man auf Metallbleche vulkanisierten Gummi auftragen (Shore-Härte 60–80 Shore A).

Dies gewährleistet eine gute (thermische) Stabilität.

Auch für die untere Abstützung sind solche Leisten zu empfehlen.

Es wird empfohlen, pro 1,5 Meter Laminat-(Träger-)Länge mindestens eine Stützstange (untere und hintere Stütze) vorzusehen. Dies ermöglicht die Aufrechterhaltung einer flachen Platte und verringert den lokalen Druck an den unteren Stützen.

Hoher örtlicher Druck an der Stützkante kann zu Delaminierungshöfen um den Stützpunkt herum führen. Dies könnte bei einer weniger guten Kantenversiegelung stärker ausgeprägt sein.

Zulieferer solcher vulkanisierter Gummistreifen auf Blechen sind Stakehill (Großbritannien) und „Productos Salinas“ (Spanien).

Holzstäbe konnten für kurze Zeit verwendet werden; Holz verkohlt jedoch unter Autoklavenbedingungen und reiner Kohlenstoff entzündet sich unter Autoklavenbedingungen selbst.

Wenn das Holz dunkelbraun bis schwarz wird, empfiehlt sich ein Wechsel.

Sollte man sich für Holzstützen entscheiden, wäre der (vorübergehende) Einsatz exotischer Hartholzarten anzuraten.

Diese Dicke hängt von den Wärmeaustauschkapazitäten des Autoklaven ab.

Maximal 60 mm gelten in der Industrie als praktikabel.

Die Mindesttemperatur/-zeit, die eine gute Haftung (innerhalb eines 95 %-Konfidenzniveaus) sowie optische Qualität (vollständige Entfernung der PVB-Stress) gewährleistet, beträgt 110 °C für 20 Minuten.

Eine ideale (Halte-)Temperatur liegt bei 135 °C.

Der Autoklavenzyklus muss so angepasst werden, dass alle Laminate an jeder Stelle dieses absolute Minimum erreichen.

Bewertungen der Zyklen und der Endqualität der hergestellten Laminate werden empfohlen.

Als Faustregel, abgeleitet aus mehreren Auswertungen/Messungen, gilt folgende:

Pro cm Laminatblockdicke benötigt man eine Stunde Autoklavenzyklus

und einmal eine halbe Stunde als Abkühlschritt:

Es empfiehlt sich außerdem, die Druckentlastung (wenn die Lufttemperatur im Autoklaven unter 40 °C liegt) über einen längeren Zeitraum (> 5 Minuten) erfolgen zu lassen.

Ein plötzlicher Druckabfall am Luftauslass kann zu einem großen Temperaturunterschied und damit zu einem thermischen Glasbruch unterhalb des Luftauslasses führen.

G. Trennmittel innerhalb eines Blocks.

Wenn Laminate ohne Trennmittel nebeneinander gestapelt würden, würde der winzige Luftfilm, der sich zwischen zwei Laminaten befinden würde, durch das Gewicht der Laminate sowie den Druck der Druckluft beim Autoklavieren herausgedrückt .

Aus diesem Grund kann es beim Versuch, ein Laminat aus einem Stapel zu entfernen, dazu kommen, dass das nächste Laminat ebenfalls angehoben wird und nur dann nach unten rutscht, wenn die Schwerkraft diese „Kapillarkraft“ übersteigt.

Selbst wenn ein Laminat nur wenige Zentimeter angehoben würde, würde es beim Herunterfallen beschädigt werden (ganz zu schweigen vom Sicherheitsrisiko).

Um dieses Phänomen zu vermeiden, werden „Trennmittel“ eingesetzt.

Hierbei handelt es sich um Pulver, die durch elektrostatischen oder mechanischen Auftrag auf eine Seite des Laminats aufgetragen werden.

Verwendete Pulver sind: „Kokosnusspulver“, Colacryl P2608 (vernetztes Polystyrol von Bonar Polymers Ltd.), Separol (Chemetal), … .

Für die Glas-Lite-Lagerung kann Lucite-Acryl-Pulver verwendet werden. Dieses Pulver wird bei etwa 125 °C weich und fängt an, an den Glasscheiben zu kleben. Daher ist Lucite-Acrylpulver kein bevorzugtes Produkt für diese Autoklavenanwendung.

Wie bereits erwähnt, ermöglicht ein 2 cm großer „Luftspalt“ zwischen Laminaten oder Laminatblöcken einen guten Wärmeaustausch (ausreichende Möglichkeit, dass Druckluft dazwischen strömen kann).

Wenn man jedoch Abstandshalter entwerfen müsste, die vertikal über dem vorherigen Stapel hängen würden, müsste man einen Verbundstoff erstellen, der am Ende ungefähr die gleiche Dicke (2 cm) hätte.

Ein solcher Abstandshalter könnte aus einem zentralen Metallstab (6–8 mm dick) bestehen, an dem kleine Blöcke (Teflon oder Zytel ST) gleicher Dicke befestigt sind.

6 bis 8 mm dicke Metallschiene (20–30 mm breit) und eine Länge nahe der Laminatbreite.

Diese kleinen Blöcke sollten auf beiden Seiten der zentralen Metallstange so platziert werden, dass der Luftkanal ca. 3-mal größer (höher) als der eigentliche Block und die Blöcke auf der gegenüberliegenden Seite der Metallstange sollten sich in der Mitte des Luftspalts der gegenüberliegenden Seite befinden.

6 mm ist die Mindestdicke dieser kleinen Distanzblöcke.

Andernfalls wird der Druckluftstrom zu stark reduziert und der Wärmeaustausch negativ beeinflusst.

Diese Abstandshalter müssen am vorherigen Laminatstapel eingehängt werden.

Es werden mindestens 2 Abstandshalter benötigt, diese müssen bei ca. ¼ der gesamten Laminatlänge von der vertikalen Kante entfernt.

Bei automatisierten Systemen könnte man die Abstandshalter so modifizieren, dass sie automatisch mit den Vakuumsaugsystemen angebracht werden können, die zum Anbringen des Verbundglases verwendet werden (beachten Sie, dass das Verbundglas die gleiche Größe haben muss).

Für automatisierte Systeme könnte man die Abstandshalter so modifizieren, dass sie mit geringem Mehraufwand auch manuell angebracht werden können (beachten Sie, dass alle Laminate die gleiche Größe (Länge) haben müssen).

Wie bereits im Abschnitt „f“ (Einzelblockdicke) erwähnt, können wir folgenden Autoklavenzyklus vorschlagen:

Pro cm Laminatblockdicke benötigt man eine Stunde Autoklavenzyklus

und einmal eine halbe Stunde als Abkühlschritt:

Es empfiehlt sich auch, die Druckentlastung (bei Lufttemperaturen unter 40 Grad C) über einen längeren Zeitraum (> 5 Minuten) erfolgen zu lassen.

Um das Risiko von Kantendefekten zu verringern, könnte man sich dafür entscheiden, den Autoklavenzyklus in einen „Olson-Fitzgerald-Zyklus“ umzuwandeln.

Der Autoklav wird drucklos erhitzt.

Der Druck wird ab 60° C auf 3,5 bar erhöht.

Auf diese Weise entsteht ein dritter Walzenspalt, der die Kantenversiegelung verbessert.

Der Druck von 3,5 bar wird mindestens 20 Minuten lang aufrechterhalten, während weiterhin erhitzt wird.

Nach (mindestens) 20 Minuten wird der Druck erhöht.

Ziel ist es, gleichzeitig maximale Temperatur und maximalen Druck zu erreichen (Energieeffizienz).

Maximale Temperatur und maximaler Druck werden entsprechend der empfohlenen Zeit (abhängig von der Packungsdicke) gehalten.

Bei Beginn der Kühlung ist mit einem automatischen Druckabbau (adiabatischer Druckabfall) von ca. 2 bar. Einige Autoklaven sind so eingestellt, dass sie diesen Druckabfall ausgleichen.

Wenn der Autoklav mit einem automatischen Druckausgleich ausgestattet ist, könnte man einen Druckabfall von 2 bar über den Abkühlschritt programmieren.

Das Aufrechterhalten des Drucks (auf der maximalen Einstellung) ist nicht unbedingt erforderlich und ziemlich kostspielig (Hochdruckstufe).

Der Druck sollte abfallen, wenn die Lufttemperatur des Autoklaven 40 °C erreicht (über einen längeren Zeitraum > 5 Minuten).

Wenn noch warme Stellen erkennbar sind (Laminatmitte in der Mitte der Packung), kann man die Autoklaventür mit der Beladung darin offen lassen.

Innerhalb einer Stunde sollte das Glas stärker und gleichmäßiger abkühlen.

Die meisten Autoklaven sind zur Prozesskontrolle mit mehreren Thermoelementen ausgestattet.

Diese Thermoelemente werden an den Prozessregler angeschlossen und oft sind die Hysteresegrenzen auf 0,5 Grad C eingestellt.

Das bedeutet, dassALLEDer ausgelesene Wert des Thermoelements muss innerhalb dieser 0,5-Grad-Toleranz liegen.

Wenn nicht, bleibt das System stehen, bis die Bedingung erreicht ist (alle Temperaturen innerhalb einer 0,5-Grad-C-Grenze).

Das bedeutet, dass der Zyklus länger dauert als programmiert.

Dieses Phänomen tritt häufig bei Autoklaven mit Blockbeladung auf.

Man kann entscheiden, den Autoklavenzyklus zu bewerten und die Zeitdauer an den tatsächlichen Lebenszeitbedarf des gesamten Autoklaven anzupassen. Dies trägt jedoch nicht dazu bei, den Autoklavenzyklus zu verkürzen (und bringt die Verarbeitungszeit wieder in den erforderlichen Zeitrahmen).

Oder man kann (fragen Sie beim Autoklavenhersteller nach) die Hysterese auf 2 °C (sogar 5 °C) ändern. Dies sollte ein kontinuierliches Heizen und Kühlen ermöglichen und eine „richtige“ Autoklavenzyklusdauer gewährleisten.

Eine Temperaturschwankung von 5 °C (innerhalb der gleichen Autoklavenbeladung) sollte sich nicht negativ auf die Qualität des Verbundglases auswirken.

Über einen Zeitraum von 5 Jahren habe ich (häufige) Autoklavenbrände untersucht.

Meiner Analyse/Schlussfolgerung zufolge wurden die meisten Brände durch verdunsteten PVB-Weichmacher, übermäßiges Fett, verkohltes Holz oder Papier, einmal sogar durch eine Zigarettenkippe verursacht …

PVB-Weichmacher : In PVBs der vorherigen Generation verwendete ein großer Hersteller DHA (Di-Hexyladipat) als Weichmacher (CAS-Nummer: 103–23–1 – EG-Nummer 203–090–1). Dieser Ester hat einen niedrigeren Flammpunkt als aktuelle PVB-Weichmacher.

Bei der Analyse des (Innen-)Isoliermaterials des Autoklaven wurde dieser Weichmacher in großen Mengen gefunden. Dies ist jetzt weitaus weniger der Fall, da die meisten globalen PVB-Anbieter auf Triethylenglykoloctanoat (CAS-Nummer: 94–28–0; EC-Nummer: 202–319–2) als Weichmacher umgestiegen sind.

In all meinen Analysen von Autoklavenbränden (> 25) begann der Brand meist beim Abkühlschritt.

Die Erklärung: Es waren flüchtige Stoffe vorhanden, ein Funke könnte von einer elektrischen Heizung stammen und Sauerstoff wurde hinzugefügt, um den adiabatischen Druckabfall auszugleichen.

Eine weitere Ursache für Autoklavenbrände könnten lokale Flüssigkeiten (Öl/Fett/tropfender Weichmacher/… (oder sogar (karbonisiertes) Holz oder Papier) sein, die sich lokal ansammeln und Feuer fangen können (unter der Schiene des Autoklavenwagens). Am besten wäre es, dies zu vermeiden Innenisolierung des Autoklaven zwischen den Schienen, um eine regelmäßige Überprüfung und Reinigung zu ermöglichen (einige Autoklaven verfügen über einen Flüssigkeitsauffangbehälter), der an dieser Stelle aus dem Autoklaven herausragt (kalte Stelle)).

NOTIZ: Papier oder Holz verkohlen während mehrerer Autoklavenzyklen. Kohlenstoff kann sich unter Autoklavenbedingungen spontan entzünden und einen Autoklavenbrand erzeugen.

Durch regelmäßige (6 Monate(?)) Autoklaven-Isolierungsanalysen kann man die Zeit/das Risiko von Autoklavenbränden „vorhersagen“.

Der Ort, an dem die Isolierung für die Inhaltsanalyse erfolgt, ist sehr wichtig.

Normalerweise ist die Stelle über dem Heizkörper am repräsentativsten für den Rest der Isolierung (außer bei lokaler Ansammlung).

Mehr als 20 % flüchtige Bestandteile in der gravimetrischen Analyse (verdampft zwischen 75 und 500 °C) (chemische Komponentenanalyse durch Gaschromatographie) gelten als alarmierender Wert und erfordern dringend einen Austausch der Innenisolierung des Autoklaven.

Verhinderung der Ansammlung flüchtiger Stoffe zur Vermeidung von Autoklavenbränden.

Es gibt viele „Autoklaven-Reinigungszyklen“.

Das, was ich vorschlagen möchte, ist:

· Die gleiche Zykluslänge und Temperatur wie bei einem kommerziellen Autoklavenzyklus. (am längsten, wenn mehr als ein Zyklustyp verwendet wird)

· Öffnen Sie das Druckentlastungsventil (manuell) und legen Sie einen niedrigen Druck (0,1 bis 0,5 bar) an, um einen gewissen Luftstrom zu erzeugen.

· Führen Sie diesen Reinigungszyklus einmal pro Woche durch.

· Schließen Sie das Ventil nach dem Reinigungszyklus wieder manuell.

Flüchtige Stoffe haben sich während früherer Autoklavenzyklen im Inneren des Autoklavengehäuses (innerhalb der Innenisolierung) „abgesetzt“. Durch den Luftdruck würden sie während eines regelmäßigen Zyklus in der Isolierung gelöst bleiben. Während eines Zyklus ohne oder mit niedrigem Druck würden die flüchtigen Stoffe „in die Luft gelangen“.

Der niedrige Luftdruck erzeugt zusammen mit dem offenen Druck-Evakuierungsventil einen Luftstrom nach außen.

Ob der Reinigungszyklus funktioniert, kann jederzeit überprüft werden: Während des Zyklus kann man ein sauberes Papiertuch vor den Abluftauslass halten. Wenn das Gewebe schmutzig/fettig wird, werden flüchtige Stoffe durch diese Absaugung abgeführt. Es bedeutet aber auch, dass die Reinigungszyklen fortgesetzt werden müssen.

Eine gute Häufigkeit ist ein Reinigungszyklus pro Woche (am Ende der Arbeitswoche?).

Autoklav-Reinigungszyklus: Zeitdauer des längsten Autoklav-Zyklus bei normaler (maximaler) Temperatur und niedrigem Druck (0,1 bis 0,5 bar) mit geöffnetem Luftdruck-Evokationsventil.

Notiz: Vergessen Sie nicht, dieses Ventil am Ende des Reinigungszyklus und vor dem Start eines kommerziellen Autoklaven zu schließen.

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